EnergieStV  
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 Anlage 1 

Anlage 1
(Zu den §§ 55 und 74)

Die Verwendung und die Verteilung von steuerfreien Energieerzeugnissen oder das Verbringen aus dem Steuergebiet ist in den nachstehenden Fällen unter Verzicht auf eine förmliche Einzelerlaubnis allgemein erlaubt:

Nr.

a) Art des Energieerzeugnisses
b) Personenkreis

Begünstigung

Voraussetzungen

1

2

3

4

1

1.1

a) Flüssiggase

a) Flüssiggase der Unterposition
2711 14 00 der Kombinierten
Nomenklatur (KN)

b) Verteiler, Verwender

 

Verteilung und Verwendung zu
steuerfreien Zwecken nach § 25 Abs.1 des Gesetzes, ausgenommen
zur Herstellung von Kraft- oder
Heizstoffen

 

Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen:

„Steuerfreies Energieerzeugnis! Darf nicht als Kraft- oder Heizstoff oder zur Herstellung solcher Stoffe verwendet werden!“

1.2

a) wie Nummer 1

b) Beförderer, Empfänger

Beförderung

Nicht entleerbare Restmengen in Druckbehältern von Tankwagen, Kesselwagen und Schiffen

2

a) Spezialbenzine der Unterpositionen
2710 11 21 und 2710 11 25 und
entsprechende Erzeugnisse der Unterpositionen 2707 10 bis 2707 30 und 2707 50 der KN; mittelschwere Öle der Position 2710 und entsprechende Erzeugnisse der Unterpositionen 2707 10 bis 2707 30 und 2707 50 der KN; Gasöle der Position 2710 der KN; Energieerzeugnisse der Unterpositionen 2901 10 und 2902 20 bis 2902 44 der KN; Energieerzeugnisse mit Pharmakopoe- oder Analysenbezeichnung

 

 

2.1

a) wie Nummer 2

b) Verteiler, Verwender

Verteilung und Verwendung nach § 25 Abs.1 des Gesetzes als Schmierstoffe (auch zur Herstellung von Zweitaktergemischen), Formenöl, Stanzöl, Schalungsund Entschalungsöl, Trennmittel, Gaswaschöl, Rostlösungs- und Korrosionsschutzmittel, Konservierungs- und Entkonservierungsmittel, Reinigungsmittel, Bindemittel, Presswasserzusatz, Imprägniermittel, Isolieröl und -mittel, Fußboden-, Leder- und Hufpflegemittel, Weichmacher – auch zur Plastifizierung der Beschichtungsmassen von Farbschichtenpapier –, Saturierungs- und Schaumdämpfungsmittel, Schädlingsbekämpfungs- und Pflanzenschutzmittel oder Trägerstoffe dafür, Vergüteöl, Materialbearbeitungsöl, Brünierungsöl, Wärmeübertragungsöl und Wärmeträgeröl, Hydrauliköl, Dichtungsschmieren, Tränköl, Schmälz-, Hechel- und Batschöl, Textil- und Lederhilfsmittel

Jeder Lieferer hat die in die Hand
des Empfängers übergehenden
Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge
oder dergleichen mit folgendem
Hinweis zu versehen:

„Steuerfreies Energieerzeugnis!
Darf nicht als Kraft- oder Heizstoff
oder zur Herstellung solcher Stoffe
verwendet werden!“

Bei Packungen für den Einzelverkauf
genügt der Hinweis auf den
inneren Umschließungen. Er kann
bei Packungen bis zu fünf Liter
oder fünf Kilogramm entfallen.

2.2

a) wie Nummer 2

b) Verteiler, Verwender

Verteilung und Verwendung zu an-
deren als den in Nummer 2.1
genannten, nach § 25 Abs.1 des
Gesetzes
steuerfreien Zwecken,
ausgenommen zur Herstellung
von Kraft- oder Heizstoffen

Gasöl in Ampullen bis zu 250 ccm; andere in handelsüblichen Behältern bis zu 220 l Nenninhalt. Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen:

„Steuerfreies Energieerzeugnis! Darf nicht als Kraft- oder Heizstoff oder zur Herstellung solcher Stoffe verwendet werden!“

Bei Packungen für den Einzelverkauf genügt der Hinweis auf den inneren Umschließungen. Er kann bei Packungen bis zu 5 l oder 5 kg entfallen.

3

a) Energieerzeugnisse nach § 27 Abs.1 des Gesetzes

Verwendung für die Schifffahrt
nach § 27 Abs.1 Satz 1 Nr.1 des
Gesetzes; auch bei Instandhaltungen
nach § 27 Abs.1 Satz 1 Nr.2 des
Gesetzes

 

3.1

a) wie Nummer 3

b) Nutzungsberechtigte nach § 60 Abs.3

Verwendung in Wasserfahrzeugen ausschließlich zu den in Nummer 3 genannten Zwecken auf Meeresgewässern oder auf Seeschifffahrtsstraßen für seewärtige Einund Ausfahrten; ausgenommen sind Wasserfahrzeuge der Position 8903 der KN

Die Energieerzeugnisse müssen sich in Tankanlagen befinden, die mit dem Wasserfahrzeug fest verbunden sind.

3.2

a) wie Nummer 3

b) Nutzungsberechtigte nach § 60 Abs.3; mit Ausnahme der Haupterwerbsfischer

Verwendung in Wasserfahrzeugen ausschließlich zu den in Nummer 3 genannten Zwecken auf Binnengewässern; ausgenommen sind Wasserfahrzeuge der Position 8903 der KN

Die Energieerzeugnisse müssen sich in Tankanlagen befinden, die mit dem Wasserfahrzeug fest verbunden sind.

3.3

a) wie Nummer 3

b) Bundeswehr sowie in- und
ausländische Behördenschiffe

Verwendung für die Schifffahrt, ausschließlich für dienstliche Zwecke

 

4

a) Flugbenzin und Flugturbinenkraftstoff nach § 27 Abs.2 des Gesetzes

Verwendung für die Luftfahrt nach § 27 Abs.2 Nr.1 des Gesetzes, auch bei Instandhaltungen nach § 27 Abs.2 Nr.2 des Gesetzes

 

4.1

a) wie Nummer 4

b) Nutzungsberechtigte nach § 60 Abs.4

Verwendung in Luftfahrzeugen mit einem Höchstgewicht von mehr als 12 t, ausschließlich zu den in Nummer 4 genannten Zwecken

Die Energieerzeugnisse müssen sich in Tankanlagen befinden, die mit dem Luftfahrzeug fest verbunden sind.

4.2

a) wie Nummer 4

b) Luftrettungsdienste

Verwendung für Primär- und Sekundäreinsätze der Luftrettung

 

4.3

a) wie Nummer 4

b) Bundeswehr sowie in- und
ausländische Behörde

Verwendung für die Luftfahrt, aus-
schließlich für dienstliche Zwecke

 

5

a) Gasförmige Kohlenwasserstoffe nach § 28 Satz 1 Nr.1 des Gesetzes und Energieerzeugnisse der Position 2705 der KN

b) Verteiler, Verwender

Verteilung und Verwendung zu steuerfreien Zwecken nach § 28 des Gesetzes

Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen:

„Steuerfreies Energieerzeugnis! Darf nicht als Kraftstoff verwendet werden, es sei denn, eine solche Verwendung ist nach dem Energiesteuergesetz oder der Energiesteuer- Durchführungsverordnung zulässig. Jede andere Verwendung als Kraftstoff hat steuer- und strafrechtliche Folgen! In Zweifelsfällen wenden Sie sich bitte an Ihr zuständiges Hauptzollamt.“

6

a) Energieerzeugnisse nach § 29 des Gesetzes

b) Verteiler, Verwender

Verwendung und Verteilung zu steuerfreien Zecken nach § 29 des Gesetzes

Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen:

„Steuerfreies Energieerzeugnis! Darf nicht als Kraftstoff verwendet werden, es sei denn, eine solche Verwendung ist nach dem Energiesteuergesetz oder der Energiesteuer- Durchführungsverordnung zulässig. Jede andere Verwendung als Kraftstoff hat steuer- und strafrechtliche Folgen! In Zweifelsfällen wenden Sie sich bitte an Ihr zuständiges Hauptzollamt.“

7

a) Heizöle der Position 2710 der KN

b) Beförderer

Beförderung

Nicht entleerbare Restmengen (sog. Slop) in Tankschiffen. Die Restmengen sind unter der Bezeichnung „Slop“ im Schiffsbedarfsbuch aufzuführen. Sie können an die nach dem Abfallgesetz genehmigten oder zugelassenen Sammelstellen oder Abfallentsorgungsanlagen abgeliefert werden. Die Empfangsbescheinigung ist dem Schiffsbedarfsbuch beizufügen. Die Unterlagen sind auf Verlangen den Bediensteten der Zollverwaltung vorzulegen. Das Verbringen aus dem Steuergebiet steht der Ablieferung gleich.

8

8.1

a) Kohle

a) wie Nummer 8

b) Verwender

 

Verwendung zu steuerfreien Zwecken nach § 37 Abs.2 Satz 1 Nr.1 des Gesetzes

 

Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen:

„Steuerfreie Kohle! Darf nicht als Kraft- oder Heizstoff oder zur Herstellung solcher Stoffe verwendet werden!“

8.2

a) wie Nummer 8

b) Private Haushalte

Verwendung zu steuerfreien Zwecken nach § 37 Abs.2 Satz 1 Nr.6 des Gesetzes

Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine oder Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen:

„Steuerfreie Kohle! Darf nur von privaten Haushalten als Heizstoff zur Deckung des eigenen Wärmebedarfs verwendet werden!“

9

a) alle Energieerzeugnisse nach § 1 Abs.2 und 3 des Gesetzes, ausgenommen Erdgas

b) Verteiler, Verwender

Verwendung als Probe nach § 25 Abs.2 oder § 37 Abs.2 Satz 1 Nr.5 des Gesetzes

 

10

a) alle Energieerzeugnisse, die nach den Nummern 1 bis 6 im Rahmen einer allgemeinen Erlaubnis verteilt oder verwendet werden dürfen

b) Verteiler, Verwender

Verbringen aus dem Steuergebiet

 

11

a) alle Energieerzeugnisse nach § 1 Abs.2 und 3 des Gesetzes

b) Verteiler, Verwender

Vernichtung; als Vernichtung gilt auch das Verbrennen von Energieerzeugnissen in Anlagen, die zur schadlosen Beseitigung von Abfällen, Müll oder ähnlichen Rückständen durch Bundes-, Landesoder Gemeindebehörden zugelassen sind

Die Vernichtung ist vorher dem Hauptzollamt anzuzeigen. Die Anzeige ist für Mengen bis 50 kg im einzelnen Fall nicht erforderlich.

§§§



 Anlage 1a 

Anlage 1a
(zu § 94 Abs.3)

Nachweis der Einhaltung der Normen

Auf Verlangen des Hauptzollamts hat der Verpflichtete Proben auf folgende Normparameter zu untersuchen:

Energieerzeugnis

Norm

Normparameter

Fettsäuremethylester

DIN EN 14214
(Stand: November 2003)

Dichte bei 15 °C
Schwefelgehalt
Wassergehalt
Monoglyzerid-Gehalt
Diglycerid-Gehalt
Triglyzerid-Gehalt
Gehalt an freiem Glycerin
Gehalt an Alkali
Gehalt an Erdalkali
Phosphorgehalt
CFPP

Pflanzenöl

DIN V 51605
(Stand: Juli 2006)

Dichte bei 15 °C
Schwefelgehalt
Wassergehalt
Säurezahl
Phosphorgehalt
Summengehalt Magnesium/Calcium
Jodzahl

Bioethanol

DIN EN 15376 (Stand: Mai 2006

Ethanolgehalt
Wassergehalt“.

§§§




 Anlage 2 

Anlage 2
(zu § 110 Satz 1 Nr.7)

Verfahren
zur Bestimmung des Rotfarbstoffgehalts in leichtem Heizöl oder in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichnetem Gasöl mittels Hochdruckflüssigkeitschromatographie
(HPLC-Verfahren)

1

Zweck und Anwendungsbereich

 

Das HPLC-Verfahren dient der quantitativen Bestimmung der in § 2 Abs.1 genannten Rotfarbstoffe in leichtem Heizöl und in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichneten Gasölen der Unterpositionen 2710 19 41 bis 2710 19 49 der Kombinierten Nomenklatur.

2

Begriffsbestimmung

 

Als Farbstoffgehalt der in Abschnitt 1 genannten Energieerzeugnisse gilt der nach dem nachstehend beschriebenen Verfahren ermittelte Gehalt an Farbstoffen.

3

Kurzbeschreibung des Verfahrens

 

Die zu untersuchende Probe wird auf eine mit Kieselgel gefüllte Säule für die Hochdruckflüssigkeitschromatographie gegeben. Durch Elution mit einem Lösemittel werden die Farbstoffe von den anderen Bestandteilen der Probe getrennt und treten am Ende der Säule aus. Die Farbintensität dieser Lösung wird mit einem Spektralphotometer bei 535 nm gemessen. Die Auswertung erfolgt mit Hilfe eines Integrators.

4

Geräte

4.1

Hochdruckflüssigkeitschromatographie-System, bestehend aus:

4.1.1

Hochdruckpumpe

4.1.2

Injektionssystem mit Probenschleife 20 ìl bis 50 ìl,

4.1.3

Vorsaule: Lange mindestens 30 mm, Innendurchmesser 4,0 mm oder 4,6 mm, gefullt mit gebrochenem Kieselgel von 5 ƒÊm Korngrose,

4.1.4

Trennsaule aus Stahl: Lange mindestens 100 mm, Innendurchmesser mindestens 4,0 mm, gefullt mit spharischem Kieselgel von 5 ƒÊm Korngrose,

4.1.5

UV/VIS-Detektor für Messungen bei 535 nm,

4.1.6

Integrator mit Schreiber und Einrichtung zur rechnergestützten Auswertung von Chromatogrammen,

4.2

250-ml- und 1 000-ml-Messkolben der Güteklasse A, mit Konformitätszeichen,

4.3

10-ml-Vollpipette der Güteklasse AS, mit Konformitätszeichen.

5

Chemikalien

5.1

Toluol, zur Analyse,

5.2

n-Heptan, zur Analyse,

5.3

Dichlormethan, zur Analyse,

5.4

N-Ethyl-1-(4-phenylazophenylazo)naphthyl-2-amin (Standard-Farbstoff)*)

5.5

Lösemittel zur Säulenregenerierung nach jeweiliger Vorschrift.

6

Vorbereitung

6.1

Vorbereitung der Probe

 

Wasserhaltige Proben sind unter Verwendung von wasserfreiem Natriumsulfat zu entwässern. Verschmutzte Proben werden vor der Farbstoffgehaltsbestimmung filtriert.

6.2

Herstellung der Standard-Farbstofflösung

 

0,125 g Standard-Farbstoff (vgl. Unterabschnitt 5.4) werden auf 0,0001 g genau in den 250-ml-Messkolben eingewogen und nach dem Temperieren auf 20 Grad Celsius mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Von dieser Lösung werden mit der Vollpipette 10 ml in den 1 000-ml-Messkolben gegeben und mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Die Massenkonzentration an Farbstoff in dieser Lösung beträgt 5 mg/l.

6.3

Herstellung des Elutionsmittels

 

Als Elutionsmittel wird ein Gemisch aus vier Volumenteilen n-Heptan (vgl. Unterabschnitt 5.2) und einem Volumenteil Dichlormethan (vgl. Unterabschnitt 5.3) verwendet.

6.4

Vorbereitung der Säule

 

Zur Konditionierung lässt man durch die Säule bei einer Flussrate von 2 ml/min Elutionsmittel (vgl. Unterabschnitt 6.3) strömen. Die Konditionierung ist beendet, wenn bei drei aufeinander folgenden Messungen der Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) die Retentionszeiten des Farbstoffs um nicht mehr als 5 Prozent vom Mittelwert abweichen.

6.5

Ermittlung des Flächenfaktors aus den Peakflächen der Chromatogramme des Standard-Farbstoffs

 

Der für die Berechnung des Farbstoffgehalts in den Proben erforderliche Faktor wird ermittelt, indem mit der Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) drei Messungen unter den gleichen Bedingungen wie bei der späteren Messung der Proben durchgeführt werden. Aus den dabei erhaltenen Peakflächen für den Standard-Farbstoff bildet man den Mittelwert und berechnet den Faktor nach folgender Formel:

          Cs
fs   =   ––
          As

Darin bedeuten:

fs   = Flächenfaktor

Cs   = Massenkonzentration der Standard-Farbstofflösung (5 mg/l)

As   = Mittelwert der Peakfläche des Standard-Farbstoffs aus drei Messungen

7

Durchführung der Messung

 

Die Probenschleife des Einlassventils der vorbereiteten Säule (vgl. Unterabschnitt 6.4) wird mit der Probe gefüllt. Durch Umschalten des Ventils wird die Probe auf die Säule gegeben. Gleichzeitig wird der Integrator gestartet. Die Flächenauswertung des Integrators ist so zu wählen, dass alle möglichen Farbstoffpeaks ausgewertet werden. Bei den zurzeit gesetzlich zugelassenen Farbstoffen können dies bis zu sieben Peaks sein. Dabei ist zu beachten, dass sowohl bei der Standard-Farbstofflösung als auch bei der zu untersuchenden Probe je nach Trennvermögen der Säule zuerst zwischen zwei bis fünf (beim Öl) Peaks auftreten, die auf den Toluol- oder Ölgehalt der Standard-Farbstofflösung oder der zu untersuchenden Probe zurückzuführen sind und nicht in die Auswertung durch den Integrator mit einbezogen werden dürfen. Nach Erscheinen des letzten Farbstoffpeaks, der vom Standard-Farbstoff hervorgerufen wird, ist die Messung beendet.

8

Auswertung

 

Zur Auswertung wird die Flächensumme aller Farbstoffpeaks gebildet. Daraus berechnet man den Farbstoffgehalt in mg/l nach der folgenden Formel:

mg / l Farbstoff = Ap . fs

Darin bedeuten:

Ap   =   Flächensumme der Farbstoffpeaks

fs   =   Flächenfaktor nach Unterabschnitt 6.5

9

Angabe des Ergebnisses

 

Der Farbstoffgehalt wird in mg/l auf 0,1 mg/l gerundet angegeben. Beim Runden auf die letzte anzugebende Stelle ist die DIN 1333 (Ausgabe Februar 1992) zu berücksichtigen.

10

Präzision des Verfahrens

 

(nach DIN 51848 Teil l, Ausgabe Dezember 1981)

Wiederholbarkeit
mg/l

Vergleichbarkeit
mg/l

0,1

0,2

§§§



 Anlage 3 

Anlage 3
(Zu § 110 Satz 1 Nr.8)

Harmonisiertes Euromarker – Referenzanalyseverfahren
der Gemeinschaft zur Ermittlung des Markierstoffs Solvent Yellow 124 in Gasölen

Für ein reibungsloses Funktionieren des Binnenmarktes und insbesondere zur Vermeidung von Steuerhinterziehung wurde durch die Richtlinie 95/60/EG des Rates vom 27. November 1995 über die steuerliche Kennzeichnung von Gasölen und Kerosin (ABl.EG Nr.L 291 S.46) ein gemeinsames System zur Kennzeichnung von Gasöl und Kerosin eingeführt, die einem ermäßigten Verbrauchsteuersatz unterliegen. Mit der Entscheidung 2001/574/EG der Kommission vom 13. Juli 2001 zur Bestimmung eines gemeinsamen Stoffs zur steuerlichen Kennzeichnung von Gasölen und Kerosin (ABl.EG Nr.L 203 S.20, Nr.L 208 S.48) wurde Solvent Yellow 124 (systematischer Name gemäß IUPAC: N-Ethyl-N-[2-(1-isobutoxyethoxy)ethyl]-4-(phenylazo)anilin); CAS-Nr.: 34432-92-3) als gemeinsamer Stoff zur steuerlichen Kennzeichnung von Gasölen und Kerosin bestimmt. Diese Anlage enthält ein Verfahren zur Ermittlung von Solvent Yellow 124 in Gasöl und Kerosin, welches auf der Methode 455 MAD, Rev.1 (HPLC) basiert. Das Verfahren ist nach der Leitlinie des Verbrauchsteuerausschusses der Kommission der Europäischen Gemeinschaften vom 13. Januar 2005 (CED Nr.494 rev.1) in Streitfällen als Referenzverfahren zur Untersuchung von gekennzeichneten, einem ermäßigten Verbrauchsteuersatz unterliegenden Energieerzeugnissen und Dieselkraftstoffgemischen anzuwenden.

1

Zweck und Anwendungsbereich

1.1

Erläuterung

 

Das Verfahren beschreibt die Ermittlung von Solvent Yellow 124 in einem Konzentrationsbereich zwischen der Nachweisgrenze bis 10 mg Solvent Yellow 124 pro Liter. Liegt die Konzentration über 10 mg/l, wird zur genauen Ermittlung der Konzentration eine Verdünnung mit Xylol (Unterabschnitt 3.3) erforderlich.

1.2

Nachweisgrenze

 

Die Nachweisgrenze bei Gasöl und Kerosin liegt bei 0,02 mg/l.

1.3

Quantifizierungsgrenze (Bestimmungsgrenze)

 

Die Quantifizierungsgrenze bei Gasöl und Kerosin liegt bei 0,07 mg/l.

2

Prinzip und Reaktionen

 

Die Probe wird in ein kleines Probengefäß gefüllt. Das Produkt wird mittels Normalphasenchromatographie getrennt und mittels UV/Vis-Nachweis bei 450 nm bestimmt. Um weitere Informationen zu erhalten, kann eine Analyse der Proben mittels Diodenarraydetektor durchgeführt werden, und zwar ebenfalls bei 410 nm. Externe Kalibrierung wird verwendet, die Reinheit des verwendeten Solvent Yellow 124 sollte berücksichtigt werden.

3

Reagenzien und andere Materialien

3.1

Solvent Yellow 124,

3.2

Toluol, für Flüssigchromatographie,

3.3

o-Xylol, p.a.,

3.4

Ethylacetat, p.a.

4

Geräte

4.1

Übliche Laborglaswaren. Messkolben (2 000 ml und 100 ml) sowie Pipetten (1 ml, 5 ml und 10 ml) der Klasse B oder besser,

4.2

HPLC-Gerät, ausgerüstet mit:

4.2.1

HPLC-Pumpe, die pulsationsfrei arbeitet und einen konstanten Fluss bei dem erforderlichen Durchflussvolumen,

4.2.2

Probengeber mit Schleifeninjektor (manuell oder Teil eines automatischen Probengebers) mit einer Kapazitat von 20 µl,

4.2.3

Saule, 5 µm Siliciumdioxid Lange 200 bis 250 mm, Innendurchmesser 3,0 bis 5,0 mm, zum Beispiel Waters Spherisorb 5 µm oder Luna 5 µm Silica Phenomenex,

4.2.4

Vorsäule, Siliciumdioxid zum Beispiel Spherisorb S5W Waters. Verwendung ratsam, aber nicht obligatorisch,

4.2.5

Säulenofen: Sollte verwendet werden, wenn die Retentionszeit der Solvent Yellow 124-Peaks von Durchlauf zu Durchlauf nicht stabil ist. Temperatur 40 Grad Celsius,

4.2.6

Detektor: UV 450 nm oder bei Verwendung eines Diodenarray 410 nm und 450 nm,

4.2.7

Integrationssystem mit elektronischem Integrator mit Rechen- und Berichtfunktion, kompatibel mit dem Ausgang des Nachweisinstruments.

5

Ablauf

5.1

Allgemein

 

Entnehmen Sie eine repräsentative Probe des zu analysierenden Produkts.

5.2

Vorbehandlung der Probe

 

Ubertragen Sie die Probe in ein kleines Probengefas. Sollte die Probe Schmutz enthalten, filtern Sie sie mittels eines Spritzenfilters, zum Beispiel 0,45 µm PTFE.

5.3

Mobile Phase

 

Elutionsmittel: Mischen Sie 40 ml Ethylacetat (Unterabschnitt 3.4) und 1 960 ml Toluol (Unterabschnitt 3.2) in einem 2 000-ml-Messkolben und homogenisieren Sie das Gemisch.

5.4

Referenzstammlösung

 

Stellen Sie eine Referenzstammlösung aus Solvent Yellow 124 von 100 mg/l her durch Verwiegung der erforderlichen Menge Solvent Yellow 124 (Unterabschnitt 3.1) in einem 500-ml-Messkolben und Auffüllen mit Xylol (Unterabschnitt 3.3) bei einer Temperatur von 20 ± 1 Grad Celsius. Notieren Sie das Gewicht mit vier Nachkommastellen. Die Reinheit des verwendeten Solvent Yellow 124 sollte berücksichtigt werden. Gründlich vermischen, eine Nacht stehen lassen. Dann erneut gründlich vermischen und die Kalibrierlösungen vorbereiten.

5.5

Kalibrierlösungen

Konzentration

Volumen Referenzstammlösung

Endvolumen-Messkolben

ungefähr 10 mg/l

10 ml

100 ml

ungefähr 5 mg/l

5 ml

100 ml

ungefähr 1 mg/l

1 ml

100 ml



5.6

Systemkontrolle

 

Vor Analyse der Proben müssen die Stabilität des HPLC-Systems und die Retention des Solvent Yellow 124 geprüft werden. Injizieren Sie die Kalibrierlösung mit einer Konzentration von 10 mg/l dreimal und führen Sie jeweils eine Chromatographie durch. Die relative Standardabweichung der Peakfläche bei den drei Injektionen sollte unter 1 Prozent liegen. Die Retentionszeit des Solvent Yellow 124 muss zwei- bis viermal länger sein als die Zeitspanne bis zum Erscheinen des Signals für das Leervolumen to. Die relative Standardabweichung der Retentionszeit des Solvent Yellow 124 sollte unter 2 Prozent liegen. Bei zu kurzer oder zu langer Retentionszeit muss das Elutionsmittel angepasst werden. Durch Zufügen von Ethylacetat zum Elutionsmittel verkürzt sich die Retentionszeit.

5.7

Bestimmung

 

Proben und Kalibriersubstanzen werden zweimal analysiert. Beginnen Sie mit den drei Kalibrierlösungen. Es können höchstens zwölf Proben zweimal analysiert werden, dann wird eine neue Kalibrierung erforderlich. Die Sequenz wird immer mit drei Kalibrierlösungen abgeschlossen. Die Kalibrierkurve wird durch den Nullpunkt gezwungen. Liegt der Korrelationskoeffizient der linearen Regression aller Kalibrierpunkte über 0,999, ist die Kalibrierung angemessen. Liegt der Korrelationskoeffizient unter 0,999, muss die Leistung des Systems überprüft und, wenn möglich, verbessert werden.

6

Auswertung

 

Zur Auswertung wird nach Unterabschnitt 5.7 aus den Mittelwerten der Peakflächen der zusammengehörigen Kalibrierlösungen As und deren Konzentration Cs ein Flächenfaktor a wie folgt ermittelt:

         Cs
a   =  ––
         As

Bei der Konzentration des Standards in mg/l ist seine Reinheit zu berücksichtigen. Aus den Flächen der Solvent Yellow 124-Peaks der Proben berechnet man die Konzentration wie folgt:

C   =   Ap • a

Darin bedeuten:

c  = Konzentration des Solvent Yellow 124 in der Probe in mg/l

Ap = Fläche des Solvent Yellow 124-Peaks

a  = Flächenfaktor

7

Angabe des Ergebnisses

 

Bei einem Gehalt an Solvent Yellow 124 bis 0,3 mg/l ist der Gehalt in mg/l mit zwei Nachkommastellen, bei höheren Gehalten mit einer Nachkommastelle anzugeben. Beim Runden auf die letzte anzugebende Stelle ist die DIN 1333 (Ausgabe Februar 1992) zu berücksichtigen.

8

Präzision

8.1

Wiederholbarkeit

 

Unterschiede zwischen den Ergebnissen zweier Ermittlungen, die in kurzem Abstand nacheinander von derselben Person unter denselben Umständen mit identischem Probengut durchgeführt werden, dürfen bei 95 Prozent der Analysen die nachstehenden Werte nicht übersteigen:

Probeninhalt, Bereich

Wiederholbarkeit

0,12 bis 0,27 mg/l

0,03 mg/l

4 bis 10 ml

0,16 mg/l


8.2

Vergleichbarkeit

 

Unterschiede zwischen den Ergebnissen zweier voneinander unabhängiger Ermittlungen, die zwei verschiedene Personen in verschiedenen Labors unter verschiedenen Umständen mit identischem Probengut durchführen, dürfen bei 95 Prozent der Analysen die nachstehenden Werte nicht übersteigen:

Probeninhalt, Bereich

Vergleichbarkeit

0,12 bis 0,27 mg/l

0,05 mg/l

4 bis 10 ml

0,10 X


Dabei bedeutet X den Durchschnitt der beiden Ergebnisse.

8.3

Messunsicherheit

 

Die Messunsicherheit kann aufgrund der Daten zur Vergleichbarkeit geschätzt werden, nachdem bestätigt ist, dass das eigene Labor ebenso gut arbeitet wie die an der Validierungsstudie beteiligten Labors. Die Kalibrierungenauigkeit ist in den Daten zur Vergleichbarkeit nicht enthalten und kommt daher noch hinzu. Die Messunsicherheit wird dann folgendermaßen geschätzt:

Darin bedeuten:

U  = erweiterte Messunsicherheit

k  = Erweiterungsfaktor (für ein Vertrauensintervall von 95 Prozent, k = 2)

c  = Konzentration, für die die Messunsicherheit berechnet werden soll

UR = relative Messunsicherheit aufgrund der Vergleichbarkeit

Ust= relative Messunsicherheit des Kalibrierstandards (in erster Linie Reinheit); kann ignoriert werden, wenn < 1/3 uR

9

Anmerkungen

 

Die Vergleichbarkeit ist in der Methode nur für die Bereiche 0,12 bis 0,27 mg/l und 4 bis 10 mg/l angegeben. Die für den oberen Bereich angegebene Formel (R = 0,1 x) wird auf den Bereich von 0,28 bis 3,9 mg/l extrapoliert.

§§§



 Anlage 4 

Anlage 4
(zu § 110 Satz 1 Nr.9)

Verfahren
zur Bestimmung des Färbeäquivalents von Kennzeichnungsstoffen

Das Färbeäquivalent von Gemischen der in § 2 Abs.1 genannten Rotfarbstoffe ist spektralphotometrisch durch Vergleich der Extinktionen in Toluol zu ermitteln. Äquivalenz liegt vor, wenn sich die Extinktionskurve des Farbstoffgemisches und die Extinktionskurve von 5 g N-Ethyl-1-(4-phenylazophenylazo)-naphthyl-2-amin (Standard-Farbstoff) unter gleichen Messbedingungen im Maximum decken.

§§§



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§§§