EnergieStV | ||
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[ I ] | [ ] |
Anlage 1 |
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Anlage 1
(Zu den §§ 55 und 74)
Die Verwendung und die Verteilung von steuerfreien Energieerzeugnissen oder das Verbringen aus dem Steuergebiet ist in den nachstehenden Fällen unter Verzicht auf eine förmliche Einzelerlaubnis allgemein erlaubt:
Nr. |
a) Art des Energieerzeugnisses | Begünstigung | Voraussetzungen |
1 | 2 | 3 | 4 |
1.1 | a) Flüssiggase a) Flüssiggase der Unterposition b) Verteiler, Verwender |
Verteilung und Verwendung zu |
Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen: „Steuerfreies Energieerzeugnis! Darf nicht als Kraft- oder Heizstoff oder zur Herstellung solcher Stoffe verwendet werden!“ |
a) wie Nummer 1 b) Beförderer, Empfänger |
Beförderung |
Nicht entleerbare Restmengen in Druckbehältern von Tankwagen, Kesselwagen und Schiffen | |
a) Spezialbenzine der Unterpositionen |
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a) wie Nummer 2 b) Verteiler, Verwender |
Verteilung und Verwendung nach § 25 Abs.1 des Gesetzes als Schmierstoffe (auch zur Herstellung von Zweitaktergemischen), Formenöl, Stanzöl, Schalungsund Entschalungsöl, Trennmittel, Gaswaschöl, Rostlösungs- und Korrosionsschutzmittel, Konservierungs- und Entkonservierungsmittel, Reinigungsmittel, Bindemittel, Presswasserzusatz, Imprägniermittel, Isolieröl und -mittel, Fußboden-, Leder- und Hufpflegemittel, Weichmacher – auch zur Plastifizierung der Beschichtungsmassen von Farbschichtenpapier –, Saturierungs- und Schaumdämpfungsmittel, Schädlingsbekämpfungs- und Pflanzenschutzmittel oder Trägerstoffe dafür, Vergüteöl, Materialbearbeitungsöl, Brünierungsöl, Wärmeübertragungsöl und Wärmeträgeröl, Hydrauliköl, Dichtungsschmieren, Tränköl, Schmälz-, Hechel- und Batschöl, Textil- und Lederhilfsmittel |
Jeder Lieferer hat die in die Hand Darf nicht als Kraft- oder Heizstoff oder zur Herstellung solcher Stoffe verwendet werden!“ Bei Packungen für den Einzelverkauf | |
a) wie Nummer 2 b) Verteiler, Verwender |
Verteilung und Verwendung zu an- |
Gasöl in Ampullen bis zu 250 ccm; andere in handelsüblichen Behältern bis zu 220 l Nenninhalt. Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen: „Steuerfreies Energieerzeugnis! Darf nicht als Kraft- oder Heizstoff oder zur Herstellung solcher Stoffe verwendet werden!“ Bei Packungen für den Einzelverkauf genügt der Hinweis auf den inneren Umschließungen. Er kann bei Packungen bis zu 5 l oder 5 kg entfallen. | |
a) Energieerzeugnisse nach § 27 Abs.1 des Gesetzes |
Verwendung für die Schifffahrt |
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3.1 | a) wie Nummer 3 b) Nutzungsberechtigte nach § 60 Abs.3 |
Verwendung in Wasserfahrzeugen ausschließlich zu den in Nummer 3 genannten Zwecken auf Meeresgewässern oder auf Seeschifffahrtsstraßen für seewärtige Einund Ausfahrten; ausgenommen sind Wasserfahrzeuge der Position 8903 der KN |
Die Energieerzeugnisse müssen sich in Tankanlagen befinden, die mit dem Wasserfahrzeug fest verbunden sind. |
a) wie Nummer 3 b) Nutzungsberechtigte nach § 60 Abs.3; mit Ausnahme der Haupterwerbsfischer |
Verwendung in Wasserfahrzeugen ausschließlich zu den in Nummer 3 genannten Zwecken auf Binnengewässern; ausgenommen sind Wasserfahrzeuge der Position 8903 der KN |
Die Energieerzeugnisse müssen sich in Tankanlagen befinden, die mit dem Wasserfahrzeug fest verbunden sind. | |
a) wie Nummer 3 b) Bundeswehr sowie in- und |
Verwendung für die Schifffahrt, ausschließlich für dienstliche Zwecke |
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a) Flugbenzin und Flugturbinenkraftstoff nach § 27 Abs.2 des Gesetzes |
Verwendung für die Luftfahrt nach § 27 Abs.2 Nr.1 des Gesetzes, auch bei Instandhaltungen nach § 27 Abs.2 Nr.2 des Gesetzes |
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a) wie Nummer 4 b) Nutzungsberechtigte nach § 60 Abs.4 |
Verwendung in Luftfahrzeugen mit einem Höchstgewicht von mehr als 12 t, ausschließlich zu den in Nummer 4 genannten Zwecken |
Die Energieerzeugnisse müssen sich in Tankanlagen befinden, die mit dem Luftfahrzeug fest verbunden sind. | |
a) wie Nummer 4 b) Luftrettungsdienste |
Verwendung für Primär- und Sekundäreinsätze der Luftrettung |
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a) wie Nummer 4 b) Bundeswehr sowie in- und |
Verwendung für die Luftfahrt, aus- |
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a) Gasförmige Kohlenwasserstoffe nach § 28 Satz 1 Nr.1 des Gesetzes und Energieerzeugnisse der Position 2705 der KN b) Verteiler, Verwender |
Verteilung und Verwendung zu steuerfreien Zwecken nach § 28 des Gesetzes |
Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen: „Steuerfreies Energieerzeugnis! Darf nicht als Kraftstoff verwendet werden, es sei denn, eine solche Verwendung ist nach dem Energiesteuergesetz oder der Energiesteuer- Durchführungsverordnung zulässig. Jede andere Verwendung als Kraftstoff hat steuer- und strafrechtliche Folgen! In Zweifelsfällen wenden Sie sich bitte an Ihr zuständiges Hauptzollamt.“ | |
a) Energieerzeugnisse nach § 29 des Gesetzes b) Verteiler, Verwender |
Verwendung und Verteilung zu steuerfreien Zecken nach § 29 des Gesetzes |
Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen: „Steuerfreies Energieerzeugnis! Darf nicht als Kraftstoff verwendet werden, es sei denn, eine solche Verwendung ist nach dem Energiesteuergesetz oder der Energiesteuer- Durchführungsverordnung zulässig. Jede andere Verwendung als Kraftstoff hat steuer- und strafrechtliche Folgen! In Zweifelsfällen wenden Sie sich bitte an Ihr zuständiges Hauptzollamt.“ | |
a) Heizöle der Position 2710 der KN b) Beförderer |
Beförderung |
Nicht entleerbare Restmengen (sog. Slop) in Tankschiffen. Die Restmengen sind unter der Bezeichnung „Slop“ im Schiffsbedarfsbuch aufzuführen. Sie können an die nach dem Abfallgesetz genehmigten oder zugelassenen Sammelstellen oder Abfallentsorgungsanlagen abgeliefert werden. Die Empfangsbescheinigung ist dem Schiffsbedarfsbuch beizufügen. Die Unterlagen sind auf Verlangen den Bediensteten der Zollverwaltung vorzulegen. Das Verbringen aus dem Steuergebiet steht der Ablieferung gleich. | |
a) Kohle a) wie Nummer 8 b) Verwender |
Verwendung zu steuerfreien Zwecken nach § 37 Abs.2 Satz 1 Nr.1 des Gesetzes |
Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine, Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen: „Steuerfreie Kohle! Darf nicht als Kraft- oder Heizstoff oder zur Herstellung solcher Stoffe verwendet werden!“ | |
a) wie Nummer 8 b) Private Haushalte |
Verwendung zu steuerfreien Zwecken nach § 37 Abs.2 Satz 1 Nr.6 des Gesetzes |
Jeder Lieferer hat die in die Hand des Empfängers übergehenden Rechnungen, Lieferscheine oder Lieferverträge oder dergleichen mit folgendem Hinweis zu versehen: „Steuerfreie Kohle! Darf nur von privaten Haushalten als Heizstoff zur Deckung des eigenen Wärmebedarfs verwendet werden!“ | |
a) alle Energieerzeugnisse nach § 1 Abs.2 und 3 des Gesetzes, ausgenommen Erdgas b) Verteiler, Verwender |
Verwendung als Probe nach § 25 Abs.2 oder § 37 Abs.2 Satz 1 Nr.5 des Gesetzes |
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a) alle Energieerzeugnisse, die nach den Nummern 1 bis 6 im Rahmen einer allgemeinen Erlaubnis verteilt oder verwendet werden dürfen b) Verteiler, Verwender |
Verbringen aus dem Steuergebiet |
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11 | a) alle Energieerzeugnisse nach § 1 Abs.2 und 3 des Gesetzes b) Verteiler, Verwender |
Vernichtung; als Vernichtung gilt auch das Verbrennen von Energieerzeugnissen in Anlagen, die zur schadlosen Beseitigung von Abfällen, Müll oder ähnlichen Rückständen durch Bundes-, Landesoder Gemeindebehörden zugelassen sind |
Die Vernichtung ist vorher dem Hauptzollamt anzuzeigen. Die Anzeige ist für Mengen bis 50 kg im einzelnen Fall nicht erforderlich. |
§§§
Anlage 1a |
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Anlage 1a
(zu § 94 Abs.3)
Auf Verlangen des Hauptzollamts hat der Verpflichtete Proben auf folgende Normparameter zu untersuchen:
Energieerzeugnis | Norm | Normparameter |
Fettsäuremethylester | DIN EN 14214 | Dichte bei 15 °C |
Pflanzenöl | DIN V 51605 | Dichte bei 15 °C |
Bioethanol | DIN EN 15376 (Stand: Mai 2006 | Ethanolgehalt |
§§§
Anlage 2 |
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Anlage 2
(zu § 110 Satz 1 Nr.7)
1 | Zweck und Anwendungsbereich |
| Das HPLC-Verfahren dient der quantitativen Bestimmung der in § 2 Abs.1 genannten Rotfarbstoffe in leichtem Heizöl und in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichneten Gasölen der Unterpositionen 2710 19 41 bis 2710 19 49 der Kombinierten Nomenklatur.
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2 | Begriffsbestimmung |
| Als Farbstoffgehalt der in Abschnitt 1 genannten Energieerzeugnisse gilt der nach dem nachstehend beschriebenen
Verfahren ermittelte Gehalt an Farbstoffen.
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3 | Kurzbeschreibung des Verfahrens |
| Die zu untersuchende Probe wird auf eine mit Kieselgel gefüllte Säule für die Hochdruckflüssigkeitschromatographie
gegeben. Durch Elution mit einem Lösemittel werden die Farbstoffe von den anderen Bestandteilen
der Probe getrennt und treten am Ende der Säule aus. Die Farbintensität dieser Lösung wird mit einem
Spektralphotometer bei 535 nm gemessen. Die Auswertung erfolgt mit Hilfe eines Integrators.
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4 | Geräte |
4.1 | Hochdruckflüssigkeitschromatographie-System, bestehend aus: |
4.1.1 | Hochdruckpumpe |
4.1.2 | Injektionssystem mit Probenschleife 20 ìl bis 50 ìl, |
4.1.3 | Vorsaule: Lange mindestens 30 mm, Innendurchmesser 4,0 mm oder 4,6 mm, gefullt mit gebrochenem Kieselgel von 5 ƒÊm Korngrose, |
4.1.4 | Trennsaule aus Stahl: Lange mindestens 100 mm, Innendurchmesser mindestens 4,0 mm, gefullt mit spharischem Kieselgel von 5 ƒÊm Korngrose, |
4.1.5 | UV/VIS-Detektor für Messungen bei 535 nm, |
4.1.6 | Integrator mit Schreiber und Einrichtung zur rechnergestützten Auswertung von Chromatogrammen, |
4.2 | 250-ml- und 1 000-ml-Messkolben der Güteklasse A, mit Konformitätszeichen, |
4.3 | 10-ml-Vollpipette der Güteklasse AS, mit Konformitätszeichen.
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5 | Chemikalien |
5.1 | Toluol, zur Analyse, |
5.2 | n-Heptan, zur Analyse, |
5.3 | Dichlormethan, zur Analyse, |
5.4 | N-Ethyl-1-(4-phenylazophenylazo)naphthyl-2-amin (Standard-Farbstoff)*) |
5.5 | Lösemittel zur Säulenregenerierung nach jeweiliger Vorschrift.
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6 | Vorbereitung |
6.1 | Vorbereitung der Probe |
| Wasserhaltige Proben sind unter Verwendung von wasserfreiem Natriumsulfat zu entwässern. Verschmutzte Proben werden vor der Farbstoffgehaltsbestimmung filtriert. |
6.2 | Herstellung der Standard-Farbstofflösung |
| 0,125 g Standard-Farbstoff (vgl. Unterabschnitt 5.4) werden auf 0,0001 g genau in den 250-ml-Messkolben eingewogen und nach dem Temperieren auf 20 Grad Celsius mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Von dieser Lösung werden mit der Vollpipette 10 ml in den 1 000-ml-Messkolben gegeben und mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Die Massenkonzentration an Farbstoff in dieser Lösung beträgt 5 mg/l. |
6.3 | Herstellung des Elutionsmittels |
| Als Elutionsmittel wird ein Gemisch aus vier Volumenteilen n-Heptan (vgl. Unterabschnitt 5.2) und einem Volumenteil Dichlormethan (vgl. Unterabschnitt 5.3) verwendet. |
6.4 | Vorbereitung der Säule |
| Zur Konditionierung lässt man durch die Säule bei einer Flussrate von 2 ml/min Elutionsmittel (vgl. Unterabschnitt 6.3) strömen. Die Konditionierung ist beendet, wenn bei drei aufeinander folgenden Messungen der Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) die Retentionszeiten des Farbstoffs um nicht mehr als 5 Prozent vom Mittelwert abweichen. |
6.5 | Ermittlung des Flächenfaktors aus den Peakflächen der Chromatogramme des Standard-Farbstoffs |
| Der für die Berechnung des Farbstoffgehalts in den Proben erforderliche Faktor wird ermittelt, indem mit der Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) drei Messungen unter den gleichen Bedingungen wie bei der späteren Messung der Proben durchgeführt werden. Aus den dabei erhaltenen Peakflächen für den Standard-Farbstoff bildet man den Mittelwert und berechnet den Faktor nach folgender Formel: Cs Darin bedeuten: fs = Flächenfaktor Cs = Massenkonzentration der Standard-Farbstofflösung (5 mg/l) As = Mittelwert der Peakfläche des Standard-Farbstoffs aus drei Messungen
|
7 | Durchführung der Messung |
| Die Probenschleife des Einlassventils der vorbereiteten Säule (vgl. Unterabschnitt 6.4) wird mit der Probe
gefüllt. Durch Umschalten des Ventils wird die Probe auf die Säule gegeben. Gleichzeitig wird der Integrator
gestartet. Die Flächenauswertung des Integrators ist so zu wählen, dass alle möglichen Farbstoffpeaks
ausgewertet werden. Bei den zurzeit gesetzlich zugelassenen Farbstoffen können dies bis zu sieben Peaks
sein. Dabei ist zu beachten, dass sowohl bei der Standard-Farbstofflösung als auch bei der zu untersuchenden
Probe je nach Trennvermögen der Säule zuerst zwischen zwei bis fünf (beim Öl) Peaks auftreten,
die auf den Toluol- oder Ölgehalt der Standard-Farbstofflösung oder der zu untersuchenden Probe zurückzuführen
sind und nicht in die Auswertung durch den Integrator mit einbezogen werden dürfen. Nach Erscheinen
des letzten Farbstoffpeaks, der vom Standard-Farbstoff hervorgerufen wird, ist die Messung beendet.
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8 | Auswertung |
| Zur Auswertung wird die Flächensumme aller Farbstoffpeaks gebildet. Daraus berechnet man den Farbstoffgehalt in mg/l nach der folgenden Formel: mg / l Farbstoff = Ap . fs Darin bedeuten: Ap = Flächensumme der Farbstoffpeaks fs = Flächenfaktor nach Unterabschnitt 6.5
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9 | Angabe des Ergebnisses |
| Der Farbstoffgehalt wird in mg/l auf 0,1 mg/l gerundet angegeben. Beim Runden auf die letzte anzugebende
Stelle ist die DIN 1333 (Ausgabe Februar 1992) zu berücksichtigen.
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10 | Präzision des Verfahrens |
| (nach DIN 51848 Teil l, Ausgabe Dezember 1981)
|
Wiederholbarkeit | Vergleichbarkeit |
0,1 | 0,2 |
§§§
Anlage 3 |
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Anlage 3
(Zu § 110 Satz 1 Nr.8)
Für ein reibungsloses Funktionieren des Binnenmarktes und insbesondere zur Vermeidung von Steuerhinterziehung wurde durch die Richtlinie 95/60/EG des Rates vom 27. November 1995 über die steuerliche Kennzeichnung von Gasölen und Kerosin (ABl.EG Nr.L 291 S.46) ein gemeinsames System zur Kennzeichnung von Gasöl und Kerosin eingeführt, die einem ermäßigten Verbrauchsteuersatz unterliegen. Mit der Entscheidung 2001/574/EG der Kommission vom 13. Juli 2001 zur Bestimmung eines gemeinsamen Stoffs zur steuerlichen Kennzeichnung von Gasölen und Kerosin (ABl.EG Nr.L 203 S.20, Nr.L 208 S.48) wurde Solvent Yellow 124 (systematischer Name gemäß IUPAC: N-Ethyl-N-[2-(1-isobutoxyethoxy)ethyl]-4-(phenylazo)anilin); CAS-Nr.: 34432-92-3) als gemeinsamer Stoff zur steuerlichen Kennzeichnung von Gasölen und Kerosin bestimmt. Diese Anlage enthält ein Verfahren zur Ermittlung von Solvent Yellow 124 in Gasöl und Kerosin, welches auf der Methode 455 MAD, Rev.1 (HPLC) basiert. Das Verfahren ist nach der Leitlinie des Verbrauchsteuerausschusses der Kommission der Europäischen Gemeinschaften vom 13. Januar 2005 (CED Nr.494 rev.1) in Streitfällen als Referenzverfahren zur Untersuchung von gekennzeichneten, einem ermäßigten Verbrauchsteuersatz unterliegenden Energieerzeugnissen und Dieselkraftstoffgemischen anzuwenden.
1 | Zweck und Anwendungsbereich | ||||||||||||
1.1 | Erläuterung | ||||||||||||
| Das Verfahren beschreibt die Ermittlung von Solvent Yellow 124 in einem Konzentrationsbereich zwischen
der Nachweisgrenze bis 10 mg Solvent Yellow 124 pro Liter. Liegt die Konzentration über 10 mg/l, wird zur
genauen Ermittlung der Konzentration eine Verdünnung mit Xylol (Unterabschnitt 3.3) erforderlich.
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1.2 | Nachweisgrenze | ||||||||||||
| Die Nachweisgrenze bei Gasöl und Kerosin liegt bei 0,02 mg/l.
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1.3 | Quantifizierungsgrenze (Bestimmungsgrenze) | ||||||||||||
| Die Quantifizierungsgrenze bei Gasöl und Kerosin liegt bei 0,07 mg/l.
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2 | Prinzip und Reaktionen | ||||||||||||
|
Die Probe wird in ein kleines Probengefäß gefüllt. Das Produkt wird mittels Normalphasenchromatographie
getrennt und mittels UV/Vis-Nachweis bei 450 nm bestimmt. Um weitere Informationen zu erhalten, kann
eine Analyse der Proben mittels Diodenarraydetektor durchgeführt werden, und zwar ebenfalls bei 410 nm.
Externe Kalibrierung wird verwendet, die Reinheit des verwendeten Solvent Yellow 124 sollte berücksichtigt
werden.
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3 | Reagenzien und andere Materialien | ||||||||||||
3.1 | Solvent Yellow 124, | ||||||||||||
3.2 | Toluol, für Flüssigchromatographie, | ||||||||||||
3.3 | o-Xylol, p.a., | ||||||||||||
3.4 | Ethylacetat, p.a. | ||||||||||||
4 | Geräte | ||||||||||||
4.1 | Übliche Laborglaswaren. Messkolben (2 000 ml und 100 ml) sowie Pipetten (1 ml, 5 ml und 10 ml) der Klasse B oder besser, | ||||||||||||
4.2 | HPLC-Gerät, ausgerüstet mit: | ||||||||||||
4.2.1 | HPLC-Pumpe, die pulsationsfrei arbeitet und einen konstanten Fluss bei dem erforderlichen Durchflussvolumen, | ||||||||||||
4.2.2 | Probengeber mit Schleifeninjektor (manuell oder Teil eines automatischen Probengebers) mit einer Kapazitat von 20 µl, | ||||||||||||
4.2.3 | Saule, 5 µm Siliciumdioxid Lange 200 bis 250 mm, Innendurchmesser 3,0 bis 5,0 mm, zum Beispiel Waters Spherisorb 5 µm oder Luna 5 µm Silica Phenomenex, | ||||||||||||
4.2.4 | Vorsäule, Siliciumdioxid zum Beispiel Spherisorb S5W Waters. Verwendung ratsam, aber nicht obligatorisch, | ||||||||||||
4.2.5 | Säulenofen: Sollte verwendet werden, wenn die Retentionszeit der Solvent Yellow 124-Peaks von Durchlauf zu Durchlauf nicht stabil ist. Temperatur 40 Grad Celsius, | ||||||||||||
4.2.6 | Detektor: UV 450 nm oder bei Verwendung eines Diodenarray 410 nm und 450 nm, | ||||||||||||
4.2.7 |
Integrationssystem mit elektronischem Integrator mit Rechen- und Berichtfunktion, kompatibel mit dem
Ausgang des Nachweisinstruments.
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5 | Ablauf | ||||||||||||
5.1 | Allgemein | ||||||||||||
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Entnehmen Sie eine repräsentative Probe des zu analysierenden Produkts.
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5.2 | Vorbehandlung der Probe | ||||||||||||
|
Ubertragen Sie die Probe in ein kleines Probengefas. Sollte die Probe Schmutz enthalten, filtern Sie sie
mittels eines Spritzenfilters, zum Beispiel 0,45 µm PTFE.
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5.3 | Mobile Phase | ||||||||||||
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Elutionsmittel: Mischen Sie 40 ml Ethylacetat (Unterabschnitt 3.4) und 1 960 ml Toluol (Unterabschnitt 3.2) in
einem 2 000-ml-Messkolben und homogenisieren Sie das Gemisch.
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5.4 | Referenzstammlösung | ||||||||||||
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Stellen Sie eine Referenzstammlösung aus Solvent Yellow 124 von 100 mg/l her durch Verwiegung der
erforderlichen Menge Solvent Yellow 124 (Unterabschnitt 3.1) in einem 500-ml-Messkolben und Auffüllen
mit Xylol (Unterabschnitt 3.3) bei einer Temperatur von 20 ± 1 Grad Celsius. Notieren Sie das Gewicht mit
vier Nachkommastellen. Die Reinheit des verwendeten Solvent Yellow 124 sollte berücksichtigt werden.
Gründlich vermischen, eine Nacht stehen lassen. Dann erneut gründlich vermischen und die Kalibrierlösungen
vorbereiten.
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5.5 | Kalibrierlösungen
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5.6 | Systemkontrolle | ||||||
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Vor Analyse der Proben müssen die Stabilität des HPLC-Systems und die Retention des Solvent Yellow 124
geprüft werden. Injizieren Sie die Kalibrierlösung mit einer Konzentration von 10 mg/l dreimal und führen Sie
jeweils eine Chromatographie durch. Die relative Standardabweichung der Peakfläche bei den drei Injektionen
sollte unter 1 Prozent liegen. Die Retentionszeit des Solvent Yellow 124 muss zwei- bis viermal länger
sein als die Zeitspanne bis zum Erscheinen des Signals für das Leervolumen to. Die relative Standardabweichung
der Retentionszeit des Solvent Yellow 124 sollte unter 2 Prozent liegen. Bei zu kurzer oder zu
langer Retentionszeit muss das Elutionsmittel angepasst werden. Durch Zufügen von Ethylacetat zum Elutionsmittel
verkürzt sich die Retentionszeit.
| ||||||
5.7 | Bestimmung | ||||||
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Proben und Kalibriersubstanzen werden zweimal analysiert. Beginnen Sie mit den drei Kalibrierlösungen. Es
können höchstens zwölf Proben zweimal analysiert werden, dann wird eine neue Kalibrierung erforderlich.
Die Sequenz wird immer mit drei Kalibrierlösungen abgeschlossen. Die Kalibrierkurve wird durch den Nullpunkt
gezwungen. Liegt der Korrelationskoeffizient der linearen Regression aller Kalibrierpunkte über 0,999,
ist die Kalibrierung angemessen. Liegt der Korrelationskoeffizient unter 0,999, muss die Leistung des Systems
überprüft und, wenn möglich, verbessert werden.
| ||||||
6 | Auswertung | ||||||
| Zur Auswertung wird nach Unterabschnitt 5.7 aus den Mittelwerten der Peakflächen der zusammengehörigen Kalibrierlösungen As und deren Konzentration Cs ein Flächenfaktor a wie folgt ermittelt: Cs Bei der Konzentration des Standards in mg/l ist seine Reinheit zu berücksichtigen. Aus den Flächen der Solvent Yellow 124-Peaks der Proben berechnet man die Konzentration wie folgt: C = Ap a Darin bedeuten: c = Konzentration des Solvent Yellow 124 in der Probe in mg/l Ap = Fläche des Solvent Yellow 124-Peaks a = Flächenfaktor
| ||||||
7 | Angabe des Ergebnisses | ||||||
|
Bei einem Gehalt an Solvent Yellow 124 bis 0,3 mg/l ist der Gehalt in mg/l mit zwei Nachkommastellen, bei
höheren Gehalten mit einer Nachkommastelle anzugeben. Beim Runden auf die letzte anzugebende Stelle
ist die DIN 1333 (Ausgabe Februar 1992) zu berücksichtigen.
| ||||||
8 | Präzision | ||||||
8.1 | Wiederholbarkeit | ||||||
| Unterschiede zwischen den Ergebnissen zweier Ermittlungen, die in kurzem Abstand nacheinander von derselben Person unter denselben Umständen mit identischem Probengut durchgeführt werden, dürfen bei 95 Prozent der Analysen die nachstehenden Werte nicht übersteigen:
| ||||||
8.2 | Vergleichbarkeit | ||||||
| Unterschiede zwischen den Ergebnissen zweier voneinander unabhängiger Ermittlungen, die zwei verschiedene Personen in verschiedenen Labors unter verschiedenen Umständen mit identischem Probengut durchführen, dürfen bei 95 Prozent der Analysen die nachstehenden Werte nicht übersteigen:
Dabei bedeutet X den Durchschnitt der beiden Ergebnisse.
| ||||||
8.3 | Messunsicherheit | ||||||
| Die Messunsicherheit kann aufgrund der Daten zur Vergleichbarkeit geschätzt werden, nachdem bestätigt ist, dass das eigene Labor ebenso gut arbeitet wie die an der Validierungsstudie beteiligten Labors. Die Kalibrierungenauigkeit ist in den Daten zur Vergleichbarkeit nicht enthalten und kommt daher noch hinzu. Die Messunsicherheit wird dann folgendermaßen geschätzt: Darin bedeuten: U = erweiterte Messunsicherheit k = Erweiterungsfaktor (für ein Vertrauensintervall von 95 Prozent, k = 2) c = Konzentration, für die die Messunsicherheit berechnet werden soll UR = relative Messunsicherheit aufgrund der Vergleichbarkeit Ust= relative Messunsicherheit des Kalibrierstandards (in erster Linie Reinheit); kann ignoriert werden,
wenn < 1/3 uR
| ||||||
9 | Anmerkungen | ||||||
| Die Vergleichbarkeit ist in der Methode nur für die Bereiche 0,12 bis 0,27 mg/l und 4 bis 10 mg/l angegeben. Die für den oberen Bereich angegebene Formel (R = 0,1 x) wird auf den Bereich von 0,28 bis 3,9 mg/l extrapoliert. |
§§§
Anlage 4 |
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Anlage 4
(zu § 110 Satz 1 Nr.9)
Das Färbeäquivalent von Gemischen der in § 2 Abs.1 genannten Rotfarbstoffe ist spektralphotometrisch durch Vergleich der Extinktionen in Toluol zu ermitteln. Äquivalenz liegt vor, wenn sich die Extinktionskurve des Farbstoffgemisches und die Extinktionskurve von 5 g N-Ethyl-1-(4-phenylazophenylazo)-naphthyl-2-amin (Standard-Farbstoff) unter gleichen Messbedingungen im Maximum decken.
§§§
EnergieStV-Anlagen | [ ] |
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